Zirbus凍干機—預凍分析

     在之前的1.1和1.2中，我們介紹了真空冷凍干燥的由來、原理、共晶點概念，以及真空冷凍干燥的優(yōu)點，有興趣的朋友可以花一點時間閱讀。

    在給經銷商朋友的培訓中，經常被何為預凍？為什么要預凍？何為原位凍干、何為原位凍干機？冷凍干燥經過的過程有哪些？

    首先，我們通過一張冷凍干燥機的凍干曲線圖分析凍干過程

    上圖中我們可以看到，單個冷凍干燥周期大致為24小時，整個冷凍干燥過程分為三個階段：

l 預凍

l *階段升華（主干燥階段）

l 第二階段升華（解吸附階段）

預 凍

    可能有人會想，為什么要預凍？我們知道，真空冷凍干燥的原理是凍結的物料中的溶劑（一般為水）為狀態(tài)為固態(tài)，固態(tài)的溶劑在真空條件下升華，以除去溶劑的過程，因此將帶干燥物料凍結時冰升華的前提條件。根據預凍的位置我們可以分為原位凍干和非原位凍干，不論是哪個凍干機品牌，當前實驗室型凍干機幾乎都為非原位凍干（少數除外），言外之意是我們不能在凍干機中完成預凍；原位凍干則可以在凍干機中完成預凍。

    為什么實驗室的不能原位凍干呢？實驗室型凍干機由于成本原因，隔板不能降至很低溫度使物料*凍結，因此一般將待干燥的物料放置于實驗室低溫冰箱中完成預凍。而中試凍干機或者生產型凍干機由于隔板有硅油作為制冷、加熱介質，能將隔板控制在較寬的溫度范圍，如Zirbus凍干機可控制溫度范圍為-60℃~+60℃，足以完成以水為溶劑物料的預凍。

    Zirbus凍干機預凍過程不僅僅是為了保護物質的主要性能不變，而且要使凍結后的產品有合理的結構，以利于水分的升華。預凍和*階段升華和第二階段升華過程密切相關，預凍在一定程度上決定了干燥過程中水汽脫除的快慢和凍干產品的質量。為了提高預凍效率，制品的表面積和容器之比應盡量大些，即制品的表面積要大些，厚度宜小些。

1.1 預凍速率

    預凍根據隔板降溫速率，Zirbus凍干機分為快速預凍和慢速預凍

    快速預凍：降溫約10~15℃/min?？焖兕A凍使冰晶小而均勻，對于后期水蒸汽升華擴散阻力大，即不利于升華，但后期復水性好。一般認為對于有細胞膜的生命體，冰晶越大，細胞膜越亦受冰晶擠壓產生變形或者破裂，從而易造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的損傷也較小。

    慢速預凍：降溫約1℃/min。慢速預凍冰晶大而不規(guī)則，干燥時水蒸氣擴散阻力小，有利于升華，但干燥后的復水性較差。

1.2 預凍zui低溫度

    之前我們介紹了共晶點的概念，相關資料及實踐證明，zui終預凍的溫度必須低于共晶點溫度，且至少低于共晶點溫度10℃左右。如共晶點溫度-29℃，則預凍的溫度至少應該低于-39℃。只有使冷凍產品的zui終溫度低于共晶點溫度才能確保凍干物料被凍實，沒有*凍實的物料會因抽真空而出現“沸騰”現象或出現其他種種弊端。

1.3 預凍時間

    預凍時間我們理解為預凍的zui低溫度保持時間，大量研究證明，冷凍干燥的物料應該至少保證預凍2小時，如1.2中應至少保持-39℃的低溫2小時。

    冷凍速度對細胞和生物產品的影響。冷凍會對細胞和生命體產生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的，目前尚無統(tǒng)一的結論，但一般認為主要是由機械效應和溶質效應引起。

 ? 機械效應  

    機械效應是細胞內外冰晶生長而產生機械力量引起的，特別對有細胞膜的生命體影響較大，一般冰晶越大，細胞膜越容易破裂，從而造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的機械損傷較小。

    緩慢凍結產生的冰晶較大，快速凍結產的冰晶較小，就此而言，快速凍結對細胞的影響較小，慢速凍結容易引起細胞的死亡。

 溶質效應

    溶質效應是由于水的凍結使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質濃度增加。蛋白質對電解質比較敏感，電解質的濃度增加引起蛋白質變形而使細胞死亡；另外電解質濃度的增加會使細胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高，上述原因引起的破壞越厲害。

     溶質效應在某一溫度范圍內zui為明顯。以水作為溶劑為例，這個溫度范圍在0℃和凍干物料的共晶點中間。若能以較高的速度越過這一范圍，溶質效應所產生的后果就能大大減弱。

     后期我們將介紹*階段干燥，第二階段干燥。